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藥用級蜂蜜1kg
本品為蜜蜂科昆蟲中華蜜蜂Apis cerana Fabricius或意大利蜂Apis mellifera Linnaeus所釀的蜜。春至秋季采收,濾過。
【性狀】本品為半透明、帶光澤、濃稠的液體,白色至淡黃色或橘黃色至黃褐色,放久或遇冷漸有白色顆粒狀結晶析出。氣芳香,味極甜。
藥用級蜂蜜1kg
相對密度 本品如有結晶析出,可置于不超過60℃的水浴中,待結晶全部融化后,攪勻,冷至25℃,照相對密度測定法(通則0601)項下的韋氏比重秤法測定,相對密度應在1.349以上。
【檢查】水分 不得過24.0%(通則0622折光率測定法進行測定)。
取本品(有結晶析出的樣品置于不超過60℃的恒溫水浴中溫熱使融化)1~2滴,滴于棱鏡上(預先連接阿貝折光計與恒溫水浴,并將水浴溫度調至40℃±0.1℃至恒溫,用新沸過的冷水校正折光計的折光指數為1.3305)測定,讀取折光指數,按下式計算:
X=100-[78+390.7(n-1.4768)]
X——樣品中的水分含量(%)
n——樣品在40℃時的折光指數
酸度 取本品10g,加新沸過的冷水50ml,混勻,加酚酞指示液2滴與滴定液(0.1mol/L)4ml,應顯粉紅色,10秒鐘內不消失。
淀粉和糊精 取本品2g,加水10ml,加熱煮沸,放冷,加碘試液1滴,不得顯藍色、綠色或紅褐色。
寡糖 取本品2g,置燒杯中,加入10ml水溶解后,緩緩加至活性炭固相萃取柱(在固相萃取空柱管底部塞入一個篩板,壓緊,置固相萃取裝置上。稱取硅藻土0.2g,加水適量混勻,用吸管加至固相萃取柱管中,自然沉降形成3mm厚的硅藻土層,打開真空泵吸引,稱取活性炭0.5g加10ml水攪拌,混勻,用吸管加入,在真空泵的吸引下使活性炭沉降,當水面接近活性炭層面時,再次注入0.2g用水混勻的硅藻土,在真空泵的吸引下,以1秒/滴的速度用25ml的水預洗,當液面到達柱面上2mm時關掉活塞,再壓入上篩板,備用)中,打開活塞,在真空泵的吸引下,使溶液通過柱子,待液面下降到柱面以上2mm時,用7%25ml洗脫,棄去洗脫液。再用50%10ml洗脫,收集洗脫液,置65℃水浴中減壓濃縮至干,殘渣加30%1ml使溶解,作為供試品溶液。另取麥芽五糖對照品,加30%制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0512)試驗,吸取供試品溶液與對照品溶液各3μl,分別點于同一高效硅膠G薄層板上,以正丙醇-水-三乙胺(60:30:0.7)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以苯胺-二苯胺-的混合溶液(取二苯胺1g,苯胺1ml,5ml,加丙醇[1]至50ml,混勻),加熱至斑點顯色清晰,在日光下檢視。供試品色譜中,在與對照品相應位置的下方,應不得顯斑點。
5-羥甲基糠醛 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.1%甲酸溶液(5:95)為流動相;5-羥甲基糠醛檢測波長為284nm,鳥苷檢測波長為254nm。理論板數按鳥苷峰計算應不低于3000。
對照品溶液的制備 取鳥苷對照品適量,精密稱定,加10%甲醇制成每1ml含鳥苷0.2mg的溶液,即得。另取5-羥甲基糠醛對照品適量,加10%甲醇制成每1ml含4μg的溶液,作為定位用。
供試品溶液的制備 取本品1g,置燒杯中,精密稱定,加10%甲醇適量溶解,并分次轉移至50ml量瓶中,精密加入鳥苷對照品溶液1ml,加10%甲醇至刻度,搖勻,即得。
測定法精密吸取供試品溶液10μl,注入液相色譜儀,測定;另取鳥苷對照品溶液,5-羥甲基糠醛對照品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,用以確定供試品色譜中5-羥甲基糠醛及鳥苷的色譜峰;以鳥苷對照品計算含量并乘以校正因子0.340進行校正,即得。
本品含5-羥甲基糠醛,不得過0.004%。
蔗糖和麥芽糖照〔含量測定〕項下方法測定,分別計算含量。本品含蔗糖和麥芽糖分別不得過5.0%。
【含量測定】照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以Prevail Carbohyrate ES為色譜柱,以乙腈-水(75:25)為流動相;示差折光檢測器檢測。理論板數按果糖峰計算應不低于2000。
標準曲線的制備 分別精密稱取果糖對照品1.0g,葡萄糖對照品0.8g,置同一具塞錐形瓶中,精密加入40%乙腈20ml,溶解,搖勻,作為果糖、葡萄糖對照品儲備液。另精密稱取蔗糖對照品0.2g,麥芽糖對照品0.2g,置同一具塞錐形瓶中,精密加入40%乙腈10ml,溶解,搖勻,作為蔗糖、麥芽糖對照品儲備液。分別精密量取果糖、葡萄糖對照品儲備液和蔗糖、麥芽糖對照品儲備液,加40%乙腈配成不同濃度的果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖混合對照品溶液。每一濃度溶液配制中,儲備液的用量和稀釋體積見下表。
序號 果糖、葡萄糖 蔗糖、麥芽糖 稀釋體積 混合對照品溶液濃度(mg/ml)
對照品儲備液體積(ml) 對照品儲備液體積(ml) (ml) 果糖 葡萄糖 蔗糖 麥芽糖
1 1.0 0.125 5 10 8 0.5 0.5
2 3.0 0.5 10 15 12 1.0 1.0
3 2.0 0.5 5 20 16 2.0 2.0
4 5.0 2.0 10 25 20 4.0 4.0
5 3.0 1.5 5 30 24 6.0 6.0
精密吸取混合對照品溶液各15μl,注入液相色譜儀,分別測定。以對照品濃度為橫坐標,以峰面積值為縱坐標,繪制標準曲線,計算回歸方程。
供試品溶液的制備 取本品約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入40%乙腈20ml,溶解,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
測定法 精密量取供試品溶液15μl,注入液相色譜儀,測定,按標準曲線法計算含量。
本品含果糖(C6H12O6)和葡萄糖(C6H12O6)的總量不得少于60.0%,果糖與葡萄糖含量比值不得小于1.0。
微晶纖維素,微晶纖維素101,微晶纖維素102,聚維酮K30,倍他環糊精,羧甲基淀粉鈉,硬脂酸鎂,低取代羥丙纖維素,羥丙甲纖維素E50,羥丙甲纖維素E5,羥丙甲纖維素K4m,羥丙甲纖維素k15m,羥丙甲纖維素k100m,二氧化硅(微粉硅膠 沉淀法),二氧化硅(氣相法),預膠化淀粉,
羧甲纖維素鈉,藥用糊精,玉米淀粉,立崩(超級羧甲淀粉鈉),乳糖,無水乳糖,直壓乳糖,聚丙烯酸樹脂II,III,IV號,麥芽糊精,交聯聚乙烯吡咯烷酮,蔗糖,無水葡萄糖,可溶性淀粉等等。